实验5    精馏实验

一、实验目的

    ⒈ 充分利用计算机采集和控制系统具有的快速、大容量和实时处理的特点,进行         精馏过程多实验方案的设计,并进行实验验证,得出实验结论。以掌握实验研究的方法。

    ⒉ 学会识别精馏塔内出现的几种操作状态,并分析这些操作状态对塔性能的影响。

    ⒊ 学习精馏塔性能参数的测量方法,并掌握其影响因素。

    ⒋ 测定精馏过程的动态特性,提高学生对精馏过程的认识。

二、实验内容

    本实验为设计型实验,学生应在教师的协助下,独立设计出完整的实验方案,并自主实施。必须进行的实验内容为13,可供选做的实验内容为47,最少从中选做一个。

    ⒈ 研究开车过程中,精馏塔在全回流条件下,塔顶温度等参数随时间的变化情况。

    ⒉ 测定精馏塔在全回流、稳定操作条件下,塔体内温度沿塔高的分布。

    ⒊ 测定精馏塔在全回流和某一回流比连续精馏时,稳定操作后的全塔理论塔板数、总板效率和塔体内温度沿塔高的分布。

    ⒋ 在部分回流、稳定操作条件下,测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随回流比的变化情况。

    ⒌ 在部分回流、稳定操作条件下,测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随进料流量的变化情况。

    ⒍ 在部分回流、稳定操作条件下,测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随进料组成的变化情况。

    ⒎ 在部分回流、稳定操作条件下,测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随进料热状态的变化情况。   

三、实验原理

对于二元物系,如已知其汽液平衡数据,则根据精馏塔的原料液组成,进料热状况,操作回流比及塔顶馏出液组成,塔底釜液组成可以求出该塔的理论板数NT。按照式(5-1)可以得到总板效率ET,其中NP为实际塔板数。

                                                        (5-1)

部分回流时,进料热状况参数的计算式为

                              (5-2)

式中:

tF——进料温度,℃。

tBP——进料的泡点温度,℃。

Cpm——进料液体在平均温度(tF + tP/2下的比热,kJ/kmol.℃)。

rm——进料液体在其组成和泡点温度下的汽化潜热,kJ/kmol

Cpm=Cp1M1x1+Cp2M2x2kJ/kmol.℃)             (5-3)

rm=r1M1x1+r2M2x2kJ/kmol                        (5-4)

式中:

Cp1Cp2——分别为纯组份1和组份2在平均温度下的比热,kJ/kg.℃)。

r1r2——分别为纯组份1和组份2在泡点温度下的汽化潜热,kJ/kg

M1M2——分别为纯组份1和组份2的质量,kg/kmol

x1x2——分别为纯组份1和组份2在进料中的分率。

    四、实验装置的流程

实验室共有8套筛板精馏塔可供实验用,实验装置流程示意图如图5-1所示。

筛板精馏塔的主要参数为:

塔板直径:50mm;板间距:100mm;筛孔直径:2mm;开孔率:6.6%;塔板数:7(第五套设备为9);进料板位置:从塔顶开始第56板;进料槽数量:2;进料泵最大流量:4L/h;进料加热器功率:400W;塔釜最大加热功率:800W

进料流量与蠕动泵转速的关系:                             5-5

式中:V—流量,L / hr—转速,转/

质量浓度与折光指数的关系(30):                   5-6

式中:—质量分率;—折光指数

可供实验的物系:乙醇/正丙醇。

五、实验步骤举例

以测定乙醇/正丙醇二元物系精馏分离过程全回流条件下全塔效率为例。

         实验前准备工作

将阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度(30),并记下这个温度。配制一定浓度的乙醇/正丙醇混合液,然后加到进料槽中。在精馏塔釜中加入其容积2/3的乙醇/正丙醇混合液。

         全回流操作

向塔顶冷凝器通入冷却水,接通塔釜加热器电源,设定加热功率进行加热。当塔釜中液体开始沸腾时,注意观察塔内气液接触状况,当塔顶有液体回流后,适当调整加热功率,使塔内维持正常的操作状态。进行全回流操作至塔顶温度保持恒定5分钟后,在塔顶和塔釜分别取样,用阿贝折光仪测量样品浓度。阿贝折光仪的使用方法见本实验附录。

实验结束后,停止加热,待塔釜温度冷却至室温后,关闭冷却水,一切复原,并打扫实验室卫生,将实验室水电切断后,方能离开实验室。

5-1  实验装置流程示意图

六、注意事项

本实验过程中,要特别注意安全,严禁干烧加热器,以免发生触电事故。

本实验用计算机不能作为他用,不能删除和添加任何程序,计算机不能带电插拔外设接口。

开车时必须先接通冷却水,方能进行塔釜加热,停车时则反之。

使用阿贝折光仪测浓度时,一定要按给出的质量百分浓度——折光指数关系曲线的要求控制折光仪的测量温度,在读取折光指数时,一定要同时记录其测量温度。

七、报告内容

画出在全回流条件下,塔顶温度随时间的变化曲线。

画出精馏塔在全回流和部分回流、稳定操作条件下,塔体内温度和浓度沿塔高的分布曲线。

计算出全回流和部分回流条件下的总板效率。

写出选做的实验结果。

回答如下思考题:

在精馏操作过程中,回流温度发生波动,对操作会产生什么影响?

在板式塔中,气体、液体在塔内流动中,可能会出现几种操作现象?

如何判断精馏塔内的操作是否正常合理?如何判断塔内的操作是否处于稳定状态?

八、附录

附表  常压下乙醇——正丙醇汽液平衡数据

X/

摩尔分率

0

0.126

0.188

0.210

0.358

0.461

0.546

0.600

0.663

0.884

1.000

Y/

摩尔分率

0

0.240

0.318

0.349

0.550

0.650

0.711

0.760

0.799

0.914

1.000

(二)阿贝折光仪的使用方法

了解浓度——折光指数标定曲线的适用温度

看超级恒温水浴的触点温度计的设定温度是否在标定曲线的适用温度附近。若不是,则需调整至适用温度。

           启超级恒温水浴,待恒温后,看阿贝折光仪测量室的温度是否正好等于标定曲线的适用温度。若否,则应适当调节超级恒温水浴的触点温度计,使阿贝折光仪测量室的温度正好等于标定曲线的适用温度。

         用折光仪测定无水乙醇的折光指数,看折光仪的“零点”是否正确。

         测定某物质的折光指数的步骤如下:

测量折光指数时,放置待测液体的薄片状空间可称为“样品室”。测量之前应用镜头纸将样品室的上下磨砂玻璃表面擦拭干净,以免留有其它物质影响测定的精确度。

在样品室关闭且锁紧手柄的挂钩刚好挂上的状态下,用医用注射器将待测的液体从样品室侧面的小孔注入样品室内,然后立即旋转样品室的锁紧手柄,将样品室锁紧(锁紧即可,但不要用力过大)。

调节样品室下方和竖置大圆盘侧面的反光镜,使两镜筒内的视场明亮。

从目镜中可看到刻度的镜筒叫“读数镜筒”,另一个叫“望远镜筒”。先估计一下样品的折光指数数值的大概范围,然后转动竖置大圆盘下方侧面的手轮,将刻度调至样品折光指数数值的附近。

转动目镜底部侧面的手轮,使望远镜筒视场中除黑白两色外无其他颜色。在旋转竖置大圆盘下方侧面的手轮,将视场中黑白分界线调至斜十字线的中心(如附图5-1所示)。

         读数镜筒中看到的右列刻度读数则为待测物质的折光指数数值ND(如附图5-2所示)。

根据读得的折光指数数值ND和样品室的温度,从浓度——折光指数标定曲线查该样品的质量分率。

           要注意保持折光仪的清洁,严禁污染光学零件,必要时可用干净的镜头纸或脱脂棉轻轻地擦拭。如光学零件表面有油垢,可用脱脂棉蘸少许洁净的汽油轻轻地擦拭。

附图5-1                             附图5-2